飼料成分分析儀實驗操作中需要注意的問題:
1、制樣是非常重要的步驟,首先必須采用幾何法和四分法進行縮分,然后使用植物粉碎機或咖啡磨,少用旋風磨。同時還要注意篩孔大小是否與檢驗要求相同,通常分樣篩的孔徑為0.42mm(40目)。因為粉碎粒度的大小直接影響分析結果的準確性??讖竭^大不利于水分蒸發,孔徑過小、樣本過輕,不利于操作且使樣本易于被氧化。另外,還要注意過篩時一定要將樣品全部過篩并混合均勻。
2、稱樣皿應為玻璃或鋁質,一般采用鋁質較好,不宜破碎;稱樣皿的表面積能使樣品鋪開約0.3g/cm2(通常直徑為40mm以上,高度在25mm以下),以利于水分蒸發,不宜過高或過細。
3、稱樣皿應預先在烘箱中烘30min,冷卻至室溫,稱重準確1mg。注意冷卻的時間應盡可能保持一致。
4、在稱樣時要特別注意防止水分的變化,對有些飼料例如維生素、咖啡等很容易吸水的物質,在稱量時要迅速,否則越稱越重。稱量樣品時,要戴細紗手套或脫脂薄紗手套,禁止直接用手操作。
5、烘箱溫度烘箱除定期請法定計量所進行校正外,平時操作時還要附加一支溫度計,能及時標示箱體內的實測溫度,箱體內每個位置也存在溫度差異,應注意控制。通常建議平均每升干燥箱空間放一個稱量瓶。
6、在烘箱中干燥時,稱樣皿應敞開蓋子且與蓋子一起干燥。
7、干燥時間應針對不同飼料控制適當的烘干時間,不一定越長越好,因為時間太短,水分可能還沒有*逸出,太長可能物質又會發生化學反應。
8、干燥器中的干燥劑用硅膠為好。要注意干燥劑的顏色(含鈷,干燥時呈藍色)變化,當吸水過多(變棕或白色)時,應放在烘箱中烘干(烘干條件:135℃,2~3h),使之轉變為脫水干燥色以后再用。
9、干燥器放置時間冷卻時間也要控制好,尤其需要恒重時,每次在干燥器放置時間不一,也很難達到恒重要求。